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“红外分光测油仪”的*误区(下)
2016-06-13 10:10:41误区6:生产“红外分光测油仪”的基本标准在哪里 目前,我国还没有生产“红外分光测油仪”的标准出台,均由各厂家自行制定企业标准。由于各企业的标准不统一,生产出的“红外分光测油仪”在技术性能上也参差不齐。制定产品生产标准,往往与该产品前期的研发基础有关,然后再根据研发基础确定标准。例如,测量准确度:如果研发阶段的测量准确度误差是±10% ,那么在制定企业标准时,测量准确度误差必须是±10%。对于没有研发基础的产品,很难编写企业标准的尺度,同样也很难保证产品的性能和质量。 误区7:比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外。 将比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外,这种说法是错误的。我单位在*初的研发阶段,投资设计了一种单色器,将比色皿放在光源附近,这是红外分光技术的传统做法。经过大量的实验以后,我们发现将比色皿放在单色器后,光电信号更稳定。分析得知,由于光源的温度较高,萃取剂的沸点较低,光源直接照射到萃取剂四氯化碳,使四氯化碳加剧挥发,产生了不稳定。所以我们决定采用新的设计思路,将比色皿放在单色器的后部,以此解决了不稳定的问题,并淘汰了比色皿在光源附近的单色器。 误区8:“红外分光测油仪”不采用计算机也可以使用。 生产“红外分光测油仪”必须配备计算机,因为这是“红外分光光度法”测油的工作要求。计算机的种类很多,例如:单片计算机,单板计算机,微型计算机,台式计算机,笔记本计算机。那些看上去不用计算机控制的“红外分光测油仪”,其内部也在采用单片计算机或单板计算机控制仪器,否则是没有办法计算国标的。不能说它不使用计算机,只是它采用的是低档计算器或计算机,局限性太大。 误区9:错误的理解仪器检出限。 有的实验员将仪器检出限和方法检出限混为一谈,仪器检出限是测量萃取剂中的*低含油量,方法检出限是测量水体中的*低含油量,两者存在着换算关系。 检出限(检测限),可分为仪器检出限和方法检出限。 仪器检出限,又可分成理论检出限和实测检出限。理论检出限是通过统计计算得出的检出限,实测检出限一般采用4cm石英比色皿,当一定低的标准浓度测量的*小值≥测量空白的*大值,则实测检出限为此标准浓度。 例如:取0.2mg/L标液,测量6次*小值是0.12mg/L,同时测量6 次空白值,*大值是0.12mg/L。该仪器的实测检出限是0.2mg/L。 方法检出限也可分成理论检出限和实测检出限。 方法的理论检出限 = 仪器的理论检出限 / 萃取比。 方法的实测检出限 = 仪器的实测检出限 / 萃取比。 例如:取水样500mL,用20mL四氯化碳萃取,萃取比=500/20=25 ,仪器实测检出限=0.2mg/L,理论检出限=0.01mg/L,则实测水样方法检出限=0.2/25=0.008mg/L。实测水样理论检出限=0.01/25=0.0004mg/L。 误区10:所有“红外分光测油仪”测量的重复性都是真实的。 测量仪器的重复性是衡量仪器性能的一项重要指标,随着计算机的发展,该项技术指标已失去了往日的辉煌,因为测量仪器重复性太容易作弊了。为了提高重复性,可以采用连续测量2次或更多的测量过程,计算出一个测量过程的数据,这个数据代表哪一次的测量结果却并不清楚。还有一种方法,将测量的*个数据存入计算机,当测量第二个数据时,将该数据处理成趋近*个数据。所以,不管仪器的性能好坏,测得值的重复性都是“很不错”的。检查有无计算机作弊的方法是,取两种浓度值接近的标油,采用随机交替测量的方法既可识别。例如:采用40mg/L和44mg/L油标液交替测量,没有作弊的计算机无论如何交替,测量误差都不会超过±5% 。
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