“红外分光测油仪”的*误区（上）

　　根据近期调查，我国各个厂家生产的“红外分光测油仪”对油品的测量结果误差太大，谈不上可比性，人们的想象和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成，就仪器本身的结构差别，实验室工作人员多会混淆。至于哪些技术是创新的，哪些技术是仿制的，我们暂不研究。可是有一条，我们是必须知道的，那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式：

　　C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)

　　C -------- 油的浓度值；

　　A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度

　　X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数（一般由厂家给出）

　　由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算，于是一些仪器厂家采用标油测量后重复调整系数值，直到满意为止，这种做法是没有科学依据的。这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化，造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式，比国标的计算浓度值要复杂得多。为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性，用计算机计算的数据多达2000页，并不是用标液调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术，如同计算机里的操作系统，这就是采用不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。有些人认为测量标油的结果误差不大，仪器就可以使用，这只是错误的理解了“红外分光光度法测量油品的基本特征，测量结果不受油品变化影响”的原则性问题。由于标油的油品结构是不变的，用同样结构的标样测量同样结构的另一标样，当然误差不大（有些厂家便是根据这个标样，调整出仪器的校正系数）。如果变化油品之后再进行测量，例如测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯，它们的误差就会大的惊人。所以，只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位，才有资格生产“红外分光测油仪”。因为这方面的计量认证工作还不够规范，也造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。可正确计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。 

 

　　误区2：都是红外测油仪，测量结果有没有谱图都一样。

　　在环境监测中，我们会遇到许许多多奇怪的干扰物，尤其是测油项目，受到干扰因数特别多，即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。如果您的仪器没有谱图显示，那么测量结果有无干扰、是油是水便说不清，当然测量结论就说不清了。红外分光测油工作要求先定性、后定量，只有看清被测物是油以后，我们才能说它含量是多少。所以“都是红外测油仪，测量结果有没有谱图都一样”的说法是错误的。

 

　　误区3：有人认为用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数是老标准，不适应现在标准正十六烷、姥鲛烷和甲苯的要求。

　　这个问题许多*人员也搞不清楚，其实有许多种带有碳氢键的有机化合物，均可测量仪器的校正系数。使用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数，不能说测量其它油品就不准确。因为，仪器校正系数的大小取决于这三种物质中CH、CH2、CH3的的碳氢键能，而不是取决于它们的具体成分。所以，用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数，理论上完全符合用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数的要求。由于，正十六烷、姥鲛烷和甲苯中碳氢键能的分配比例与正十六烷、异辛烷和苯中碳氢键能的分配比例不同，多多少少会存在一定的误差，尤其是苯和甲苯的碳氢键能相差较大。标准物质的选择，当然是取决于代表性、稳定性和普及性。用正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油均有代表性，稳定性也相差不多，而普及性相差较大。目前我国需要进口姥鲛烷，全国各县市监测单位很难买到原装的姥鲛烷，在我国使用正十六烷、异辛烷和苯组成的较多。所以我们采用了由正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油。与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油通过测量仪器校正系数对比，两者在同一条件下测量的仪器校正系数可以说是相同的（Z值稍差）。测量非芳烃油品，两种标准基本没有误差。当必须采用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数时，您可以按下列方法测量出新的仪器校正系数：　 

      ① 测量40mg/L正十六烷，文件名“XZXS01”；

      ② 测量40mg/L姥鲛烷，文件名“XZXS02”； 

      ③ 测量100mg/L甲苯，文件名“XZXS03”； 

      ④ 测量64mg/L混合标油，文件名“XZXS04”。 

　　测量结束后，在红外分光测油仪操作系统主界面点击“计算仪器校正系数”功能，然后会弹出您当前测量的仪器校正系数。用不同的文件名，随机测量上述标准样品，每项误差不会超过±5%，说明该仪器计算的校正系数是正确的。有些单位想自己测量仪器校正系数，往往购买上述标油，没有买到上述的混合标油就测量仪器的校正系数，是无法得出正确结果的。*佳的办法是购买纯正十六烷（>99%不得含四氯化碳），纯姥鲛烷（>99%不得含四氯化碳），纯甲苯（>99%不得含四氯化碳）。

　　配制方法： 

　　⑴ 单项标油的配制：在室温20℃左右，分别称取正十六烷原液，姥鲛烷原液和甲苯原液各1.000克，分别置入100mL容量瓶中，用四氯化碳分别定容到刻度，各浓度是10.0克/升。使用时稀释成正十六烷 1.00g/L，姥鲛烷1.00g/L，甲苯1.00g/L。然后再稀释成40mg/L正十六烷，40mg/L姥鲛烷和100mg/L甲苯。

　　⑵ 混和标油的配制：取5mL正十六烷原液，3mL姥鲛烷原液和1mL甲苯原液混合在一起搅拌均匀。然后，称取该混合原液1.000克，置入100mL容量瓶中用四氯化碳分别定容到刻度，浓度是10.0克/升，使用时稀释成1.00g/L ，然后再稀释成64mg/L，标液配制后要求当天使用。

 

　　误区4：目前全国“红外分光测油仪”的技术指标都差不多。

　　由于目前政府采购多是采取招标的方式购买，当标书编写了有一定的技术指标要求后，各个投标单位纷纷响应。招标指标怎么写，投标指标就怎么写，然后把价格拉下来，容易中标。这样一来，全国的“红外分光测油仪”技术指标也就“统一”了。其实投标指标都能写得到，但能不能做到却是另一回事。关键的问题是招标单位对所购产品的调查研究有没有落实，有产品验收把关的招标单位，只要对工作稍加负责，就能显现出许多比较严重的技术问题。有些招标单位没有调查研究，购置后直接交给用户验收，而许多用户对该项技术并不了解，也没有验收能力，一旦出现问题，谁来负责呢？

 

      误区5：产品证书与产品质量驴唇不对马嘴。

我们都知道，各种产品认证书，均不是产品质量保证书。“红外分光测油仪”来源于红外分光测油技术，红外分光测油技术来源于它的研发基础，研发基础来源于创新。新技术只有在创新、研究和开发工作中完善、提高、稳定以后，才能形成“红外分光测油仪”的基本技术，有了这个基本技术，才能进行该技术的产品化和商品化。以其它厂家生产的“红外分光测油仪”为例，对于真正的光源脉冲调制技术是搞不懂的，如何计算仪器校正系数也不清不楚，乱用标准曲线，可以说这个技术是不能用的。以这种无法使用的技术复制而成的“产品”，经各种证书包装后推向市场，这本身就是一种欺诈国家环保资源的行为，请各用户仔细甄别。